GC-9860氣相色譜儀測(cè)定玉米中莠去津及６種酰胺類除草劑殘留量

莠去津、酰胺類除草劑是當(dāng)前應(yīng)用*為廣泛的除草劑之一，其銷售量約占除草劑市場(chǎng)的１０％，主要用于防除一年生禾本科雜草及小粒種子闊葉雜草，在現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)中發(fā)揮了極其重要的作用，但其應(yīng)用所導(dǎo)致的農(nóng)藥殘留給農(nóng)作物后續(xù)、生態(tài)環(huán)境以及農(nóng)產(chǎn)品**造成諸多負(fù)面影響。為此，歐美等主要國(guó)家均制定了農(nóng)作物中各種除草劑的殘留標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法，以便對(duì)這類除草劑殘留進(jìn)行有效控制。目前分析莠去津及酰胺類除草劑的方法主要有酶聯(lián)免疫吸附分析法、色譜法、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法等。由于莠去津和酰胺類除草劑的分子中都含有鹵元素，在電子捕獲檢測(cè)器上有很好的響應(yīng)，所以多采用氣相色譜儀電子捕獲檢測(cè)器來(lái)分析這類除草劑。山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司利用乙酸乙酯＋環(huán)己烷萃取玉米中殘留的莠去津和酰胺類除草劑，使用氣相色譜儀完成對(duì)莠去津、乙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、禾草丹、吡草胺７種除草劑的定性和定量分析，該檢測(cè)方法靈敏度高、準(zhǔn)確性好，操作簡(jiǎn)便，能滿足實(shí)際檢測(cè)的要求。

儀器：

1、  GC-9860氣相色譜儀（ECD）

2、  氮、氫、空發(fā)生器

3、  N2000色譜工作站

4、  專用毛細(xì)管柱

5、  離心機(jī)

6、  攪拌器

7、  氮吹儀

8、  均質(zhì)機(jī)

試劑：

乙酸乙酯、環(huán)己烷、石油醚、氯化鈉（分析純，１４０℃烘烤４ｈ）、（分析純），５５０℃灼燒４h

藥標(biāo)準(zhǔn)品：

莠去津、乙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、禾草丹、吡草胺，購(gòu)自環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所，濃度為１ＯＯＯ扯ｇ／ｍｌ。

氣相色譜儀分析條件

柱溫控制程序：起始溫度９０℃，維持１min,后以３０℃/ min的速率升至210℃；維持0ｍｉｎ，再以１５℃/ min的速率升至２７０℃；維持12 min，總運(yùn)行時(shí)間為21 min

載氣為氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)為99.999％）。

進(jìn)樣口：加熱器溫度260℃，壓力１４９．６ｋＰａ，不分流進(jìn)樣，隔墊吹掃流量３ｍｌ／ｍｉｎ。

檢測(cè)器（“ＥＣＤ）：溫度為285℃，尾吹流量（Ｎ。）30ml／min。

樣品處理：

1、  樣品自備

取約2000ｇ玉米樣品，去除雜質(zhì)后粉碎，過(guò)0.5mm孔徑篩，充分混勻后備用。

２、提取

稱取玉米樣品10g**到1g置于250ｍ１具塞三角瓶中，加入100ml酸乙酯＋環(huán)己烷（Ｖ（乙酸乙酯）：Ｖ（環(huán)己烷）＝５０：５０），高速勻漿Ｄ．５min加人３０ｍ１水，勻漿１ｍｉｎ。靜置后用塞有石英棉的玻璃漏斗過(guò)濾，溶液濾人２５０ｍ１分液漏斗中。加入飽和氯化鈉溶液，液液分離２次，每次６０ｍｌ。取出有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)鋪有２ｃｍ的玻璃漏斗過(guò)濾，而后?。玻埃恚睘V液氮吹濃縮至近干，再用２～３ｍ１石油醚溶解，待凈化。

３、凈化

將弗羅里矽柱（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，６ｍｌ／（１０００ｍｇ））用ｌｏｍｌ石油醚預(yù)淋洗，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入上述待凈化溶液，棄去流出液，并用３ｍｌ石油醚洗滌２次，洗滌液并入弗羅里矽柱，棄去流出液。然后再用６ｍｌ石油醚分２次淋洗柱子，棄去流出液。當(dāng)液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，加入５ｍｌ洗脫液（Ｖ（環(huán)已烷）：Ｖ（丙酮）一８０：２０）進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，并重復(fù)１次。將收集的洗脫液氮吹至小于２ｍｌ，并定容至２ｍｌ，轉(zhuǎn)人進(jìn)樣瓶，供氣相色譜分析。

GC-9860II氣相色譜儀的詳細(xì)資料

 一、主要技術(shù)特點(diǎn)：

   1、儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便、更適合中國(guó)國(guó)情。
   2、自我診斷功能，能顯示故障部位。
   3、觸摸式鍵盤(pán)方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
   4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長(zhǎng)期保存。
   5、具有秒表功能。

   6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過(guò)設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
   7、通過(guò)大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過(guò)人性化軟件操作界面，極大方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測(cè)器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開(kāi)關(guān)橋流，開(kāi)啟關(guān)閉控溫，開(kāi)啟關(guān)閉程升和各個(gè)時(shí)間事件等功能。
   8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。
   9、主控電路采用了功能*的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。 同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
   10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度。
   11、智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù)，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能快速降溫。
   12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。

   13、單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
   14、大體積柱箱，可同時(shí)安裝四根色譜柱。
   15、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時(shí)安裝三種檢測(cè)器，并且有獨(dú)立電路系統(tǒng)、信號(hào)輸出端。
   16、靈活的填充柱和毛細(xì)管柱系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。

 二、主要技術(shù)指標(biāo)：
    1、溫控指標(biāo)：
      柱  箱：室溫上8℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
      進(jìn)樣器：室溫上8℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
      檢測(cè)器：室溫上8℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
      *多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
    2、柱溫箱參數(shù)：
      控溫精度：室溫上8℃－399℃  精度±0.1℃。
      柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
      程序升溫階數(shù)：八階。
      程序升溫速率：1℃－50℃。
      各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。
      自動(dòng)后開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì)，確?？焖俳禍?/span>。
      大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。
    3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
      載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
      **的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
    4、多種進(jìn)樣方式可選：
      填充柱柱頭進(jìn)樣。
      填充柱氣化進(jìn)樣。
      毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
      六通閥氣體進(jìn)樣。
      在線進(jìn)樣：無(wú)人看管的情況下24小時(shí)連續(xù)進(jìn)樣（技術(shù)）。

 三、高靈敏度檢測(cè)器參數(shù)，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

      1、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：  
       圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，石英噴嘴，響應(yīng)
       檢測(cè)限：≤8×10-12g／s（正十六烷/異辛烷）
       基線噪聲：≤0.02

       基線漂移：≤0.15

       線性：≥106
       穩(wěn)定時(shí)間：二十分鐘

 山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司具有的分析技術(shù)人員，為您提供快速、準(zhǔn)確的分析方法及**的服務(wù)！公司網(wǎng)站：